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濾毒罐性能試驗方法，是濾毒罐性能標準的基礎(chǔ)。制訂濾毒罐的技術(shù)標準必須相應(yīng)的制訂其試驗方法標準，以保證全國各生產(chǎn)廠所生產(chǎn)的濾毒罐具有統(tǒng)一的可比性，進而確保濾毒罐安全技術(shù)指標的實現(xiàn)。因此，作為濾毒罐性能試驗方法標準本身，應(yīng)該是科學(xué)而嚴格的，既要力求采用國際上先進的科學(xué)技術(shù)，又要適合我國科學(xué)技術(shù)水平的情況。要安全可靠，力求簡單可行，容易操作，以利于在工廠、科研和使用單位實施。試驗方法的先進性、可靠性和現(xiàn)實性是該編制工作的準則。
在查閱資料的過程中，查閱了幾個先進國家近期有關(guān)標準。美、蘇、英、日、西德等國家所規(guī)定的試驗方法標準，大體分為三種情況：一種是對試驗方法敘述的很詳細，很具體，照此即可做試驗；第二種是原則、籠統(tǒng)，需根據(jù)該原則去編制具體的操作規(guī)程；第三種是二者兼顧，即部分章節(jié)比較詳細，而另一部分章節(jié)很簡單。此外有些國家建立了標準試驗臺。
在國內(nèi)，對有關(guān)生產(chǎn)廠和科研單位進行調(diào)查了解，征求意見，對現(xiàn)行的試驗方法進行了分析和比較。按照先進性，可靠性和現(xiàn)實性三原則的要求，盡量采用成熟而普及的方法。因此在編寫中以國營新華化工廠現(xiàn)行的試驗方法為基礎(chǔ)，參考國內(nèi)外有關(guān)資料，再加補充和整理編寫成該標準方法的審定稿，提供審定會審定后，作了修改，于1981年上報審批。這些試驗方法均屬經(jīng)典的方法，雖然不先進，但在理論和實踐上都比較成熟，在我國生產(chǎn)和科研中已經(jīng)使用了二十多年，業(yè)已普及，同時這些方法在國際上現(xiàn)在還比較流行，不少國家還在采用。這些方法能獲得確切的試驗結(jié)果，準確可靠，并且具有儀器設(shè)備比較簡單，容易操作等優(yōu)點。作為我國過濾式防毒面具的濾毒罐性能測定方法的第一代標準，是適宜的。
濾毒罐的性能項目較多，標準中只對其中主要的11個性能項目編寫了12項測定方法。在這些方法中，有9項用于測定濾毒罐防毒性能；另外3項則分別用于測防護氣溶膠微粒(如毒煙、毒霧、帶毒粉塵和細菌等)的性能、測濾毒罐對空氣流的阻力及其口頸排塵性能。濾毒罐的氣密性和沖擊試驗方法未曾進行編寫，前者因為過于簡單，后者因沒有標準試驗設(shè)備。對該兩個性能，僅在GB
2890-82《過濾式防毒面具》2.3濾毒罐中作原則規(guī)定，沖擊試驗方法待條件成熟再作補充。
標準的編寫，是按照GB
1.1-81《標準化工作導(dǎo)則 編寫標準的一般規(guī)定》進行的。每個標準的內(nèi)容包括：引言、儀器和試劑、試驗條件、試驗步驟、結(jié)果計算等幾部分組成。標準中的插圖均以方框圖表示試驗工藝流程。
一、關(guān)于濾毒罐防毒性能的測定方法
標準GB
2892.1-82~2892.9-82中的各試驗方法，皆系動態(tài)吸附(或催化)氣體分析法。測定是在規(guī)定條件下，將毒劑蒸氣(或氣體)與空氣的混合氣體連續(xù)不斷的通過濾毒罐，用指示劑測出微量毒劑蒸氣透過濾毒罐的時間。從通入混合氣體的瞬時到微量毒劑蒸氣透過濾毒罐，此段時間稱為濾毒罐對該種毒劑的防毒時間。
各試驗方法對儀器裝置、試劑、操作和結(jié)果處理皆作了較詳細的敘述(屬于國際上編寫較詳細的一類)，照此規(guī)定即可作試驗。
關(guān)于試驗終點的判斷，一種方法是采用精確測量毒劑蒸氣透過濾毒罐尾氣的瞬時濃度，當尾氣中毒劑的濃度達到規(guī)定值即為終點：一種是用化學(xué)指示劑，以其顏色的變化來指示終點。前者定量性能強，結(jié)果準確。后者經(jīng)濟，直觀和易于操作。根據(jù)國內(nèi)目前的分析技術(shù)條件以及考慮到各單位二十多年來一直沿用的方法，我們認為標準的各試驗方法中采用化學(xué)指示劑法測定濾毒罐的防毒時間是可行的。
為確保濾毒罐性能的可靠性，在試驗中嚴格控制濾毒罐失效瞬時透過的尾氣濃度是極為重要的。而指示劑變色的瞬時，尾氣中的毒劑濃度應(yīng)該小于對人有害或危險的濃度。因此在各試驗方法中指示劑的靈敏度是非常重要的，所以在確定試驗方法的過程中，對有關(guān)指示劑進行了靜態(tài)試驗和動態(tài)試驗驗證。試驗結(jié)果見表1和表2。
表1 指示劑靈敏度的靜態(tài)試驗數(shù)據(jù)
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濾毒│試驗毒劑│
指示劑 │17~30℃的靈敏 │ 顯
色 │國家工業(yè)衛(wèi)│嗅覺范圍
罐 │ │ │度范圍mg/20ml │ │生標準mg/L│
mg/L
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1號│
氫氰酸
│
鹽酸聯(lián)苯胺 │0.15~0.117 │藍 色│
0.0003 │
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2號│
氯化氰
│
碘氯苯 │0.0168~0.0091 │無 色│ 0.01 │0.0012
──┼────┼───────┼───────┼────┼─────┼─────
3號│
苯
│亞硝酸鈉-硫酸
│1.77~2.25 │黃 色│
0.04 │0.03~0.005
│
氯
│
碘化鉀-淀粉
│0.0077~0.0121 │藍 色│
0.001 │0.0012
──┼────┼───────┼───────┼────┼─────┼─────
4號│
氨
│
酚 酞 │0.028~0.037 │玫
瑰
紅│ 0.03 │0.0005
│
硫化氯
│
高錳酸甲 │0.059~0.061 │無 色│
0.01 │0.0012
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7號│二氧化硫│
高錳酸鉀 │0.237~0.213 │淡黃棕色│ 0.015 │0.007
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注：靜態(tài)試驗指示劑除氯氣指示劑取23ml，其余均為20ml。
表2 指示劑的動態(tài)試驗數(shù)據(jù)
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濾毒罐│
試驗毒劑
│
指示劑
│
指示劑變色時瞬 │
國家工業(yè)衛(wèi)
│ │ │
時毒劑濃度mg/L │
生標準mg/L
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1號 │ │
│ │
2號 │
氫氰酸
│
鹽酸聯(lián)苯胺 │ ~0.0030 │ 0.0003
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3號 │
苯 │
亞硝酸鈉-硫酸 │ 2.0 │ 0.04
│
氯 │
碘化鉀-淀粉 │ 0.027 │ 0.001
────┼─────┼────────┼─────────┼───────
4號 │
氨 │
酚 酞 │ 0.015 │ 0.03
│
硫化氫 │
高錳酸甲
│ 0.030 │ 0.01
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注：動態(tài)試驗透過濾毒罐的試驗氣體以1L/min的速度流經(jīng)指示液，尾氣毒劑瞬時濃度用檢測管測定。
表1、表2說明：
表中數(shù)據(jù)為有限次試驗之平均值。
5號濾毒罐(防一氧化碳)的試驗，其透過尾氣用紅外儀測量毒劑的濃度。其余1號、2號、3號、4號、6號、7號濾毒罐在試驗中均用指示劑指示終點。
從表1看出：各試驗方法所用的指示劑，在一定條件下變色時，20ml指示劑溶液所累積吸收的最少毒劑量。
從表1和表2中看出：氨指示劑(酚酞)最靈敏，變色時尾氣中毒劑濃度能達到國家工業(yè)衛(wèi)生標準；氯氣和硫化氫所用指示劑次之；苯和二氧化硫所用的指示劑變色劑量較大；氫氰酸所用的指示劑靈敏度最差，其變色劑量超過國家工業(yè)衛(wèi)生標準10倍以上，苯蒸氣所用指示劑靈敏度較高。
在上述動、靜態(tài)試驗中，指示劑本身在試驗過程中不斷吸入毒劑，其變色指示劑所吸收的毒劑量是一個累積數(shù)值，而指示劑變色瞬間尾氣中毒劑的劑量要比該累積值小些。由于指示劑的變色是瞬間完成的，并且濾毒罐一旦被毒劑透過，其尾氣中毒劑的濃度就急速上升，因此，穿透點能準確找到。所用指示劑的靈敏度雖然較差，但對防毒時間測定的影響是微小的，所以采用上述指示劑法來測定濾毒罐的防毒時間，以比較產(chǎn)品的優(yōu)劣或生產(chǎn)中作為產(chǎn)品檢驗是可靠的。
但是，應(yīng)該看到氫氰酸是毒性很大的物質(zhì)，而上述試驗所用的指示劑(鹽酸聯(lián)苯胺)，一是靈敏度差，二是該指示劑本身又屬于致癌性物質(zhì)，為了試驗安全可靠，建議探尋新的指示劑，在以后標準修訂時代替之。另外，隨著我國化學(xué)分析工作的發(fā)展，應(yīng)逐步改用定量性強，靈敏度高的檢測方法。
還應(yīng)說明的是：防毒時間與試驗氣體中的毒劑濃度之間不是線性關(guān)系，只有當試驗氣體的毒劑濃度在很小范圍內(nèi)波動時，才可以認為是近似線性的。因此計算試驗結(jié)果時，所用線性式(t0C0=tc)
換算到標準濃度時的防護時間，應(yīng)將試驗氣體的毒劑濃度確實控制在規(guī)定范圍以內(nèi)，計算才是正確的。
二、關(guān)于油霧透過系數(shù)試驗方法
本方法用于評價濾毒罐防毒煙、毒霧等氣溶膠的性能。根據(jù)氣溶膠力學(xué)理論，各種沉淀過濾效應(yīng)對粒徑為0.1～0.5μm的粒子之綜合作用相對的轉(zhuǎn)弱，這就導(dǎo)致這一類微小的粒子在一定條件下穿透能力是很強的。國內(nèi)外對高效過濾材料的檢驗多數(shù)用0.3μm左右的粒子為基準。目前，中性油霧、鈉煙、DOP氣溶膠試驗都比較成熟，并得到公認。其中鈉煙法有較多的優(yōu)點。而油霧法在國內(nèi)已應(yīng)用多年，因此對于鈉煙法和油霧法都可以用于生產(chǎn)檢驗和產(chǎn)品評價。
三、關(guān)于濾毒罐對空氣流阻力的試驗方法
濾毒罐對空氣的通氣阻力在過濾式防毒面具總阻力中占主導(dǎo)地位，并隨氣流速度的變化而改變。對濾毒罐阻力的評價，應(yīng)該考慮到各種流速條件下的阻力值，以便根據(jù)人體呼吸過程中氣流速率變化近似于正弦波的特點，估計實際使用中可能出現(xiàn)的最大阻力，從而評價其質(zhì)量。
本方法采用穩(wěn)定連續(xù)氣流的測定方法，從而可以獲得較為穩(wěn)定而準確的結(jié)果。如果采用脈沖氣流，特別是在用液體微壓計測定時，容易因慣性力的影響使結(jié)果不準。此外，濾毒罐阻力與其設(shè)計和裝配有關(guān)，所以對不同品種濾毒罐進行阻力試驗時，其阻力公式中的修正系數(shù)須通過試驗來確定每種產(chǎn)品的系數(shù)，才能使測得的阻力值正確。
四、關(guān)于濾毒罐口頸排塵試驗方法
本方法用于測定濾毒罐處于通氣狀態(tài)下自身的排塵量，作為評價其濾毒罐裝填劑的質(zhì)量及濾毒罐本體的裝配牢固度性能。本方法是在規(guī)定條件下進行試驗，采用特制的標準色度板相對比，進行其質(zhì)量好壞的判斷。標準色度板是用一定的白紙和規(guī)定藥劑制成并通過試驗進行標定的。當試驗排塵粒徑較小時，此方法簡單而易行。一些單位應(yīng)用此方法至今已二十多年了，具有較好的可靠性。當然采用重量法，光電法準確性較好，但這些方法操作較為麻煩，用于產(chǎn)品檢驗較困難，有待進一步探討新方法，在標準修訂時取代之。
關(guān)于濾毒罐性能試驗方法標準，由于時間和條件所限，僅對部分項目進行了粗淺的驗證。在編寫過程中深感有許多基礎(chǔ)工作需要進一步去做。 |
